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HJ 1078-2019 固定污染源廢氣 甲硫醇等 8 種含硫 有機化合物的測定 氣袋采樣-預(yù)濃縮 /氣相色譜-質(zhì)譜法

[2022-04-28 14:14:16]

警告： 實驗中所使用標(biāo)準(zhǔn)品均為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，試劑配制和樣品前處理過程應(yīng)在 通風(fēng)櫥內(nèi)進行，操作時應(yīng)按規(guī)定配戴防護器具，避免吸入呼吸道。

1  適用范圍

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中甲硫醇等 8 種含硫有機化合物的氣袋采樣-預(yù)濃縮/ 氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫 醚、二甲二硫、噻吩共 8 種含硫有機化合物的測定。

當(dāng)取樣量為 50.0 ml 時，本標(biāo)準(zhǔn)測定的含硫有機化合物的方法檢出限為 0.01～0.02 mg/m3， 測定下限為 0.04～0.08 mg/m3 ，詳見附錄 A。

 

2  規(guī)范性引用文件

 

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本 標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 16157    固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法

HJ 732    固定污染源廢氣  揮發(fā)性有機物的采樣  氣袋法

HJ/T 373    固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）

HJ/T 397    固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

 

3  方法原理

 

用氣袋采集固定污染源廢氣，經(jīng)冷阱濃縮、熱解析后，進入氣相色譜分離，用質(zhì)譜檢測 器進行檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖和保留時間比較定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

4  干擾和消除

 

高濃度的其他種類揮發(fā)性有機物影響含硫有機化合物的測定時，可通過減少取樣量、稀 釋樣品或使用對含硫化合物高選擇性檢測器進行分析。

5  試劑和材料

 

5.1  標(biāo)準(zhǔn)氣： 甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、噻吩


的濃度為 2 μmol/mol 。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa ，保存期參見標(biāo)準(zhǔn)氣證書的 相關(guān)說明。

注： 標(biāo)準(zhǔn)氣濃度僅供參考，在滿足方法性能參數(shù)前提下可按需購買其他濃度標(biāo)準(zhǔn)氣。

5.2  標(biāo)準(zhǔn)使用氣： 使用氣體稀釋儀（6.7）將標(biāo)準(zhǔn)氣（5. 1）用氮氣（5.8）稀釋至 20 nmol/mol，

保存在罐（6.6）中，現(xiàn)配現(xiàn)用。

5.3  內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣： 濃度為 1 μmol/mol 。內(nèi)標(biāo)為 1,4-二氟苯，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低

于 1.0 MPa ，保存期參見標(biāo)準(zhǔn)氣證書的相關(guān)說明。在滿足方法要求且不干擾目標(biāo)化合物的前 提下，也可采用其他物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)。

5.4  內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣： 使用氣體稀釋儀（ 6.7）將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣（ 5.3）用氮氣（ 5.8）稀釋至

濃度為 100 nmol/mol ，保存在罐（6.6）中，可保存 20 d。

5.5  4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣： 濃度為 1 μmol/mol ，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa，保存

期參見標(biāo)準(zhǔn)氣證書的相關(guān)說明。

5.6  4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)使用氣： 使用氣體稀釋儀（6.7）將 4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣（5.5）用氮氣（5.8）

稀釋至濃度為 100 nmol/mol ，保存在罐（6.6）中，可保存 20 d。

5.7  高純氦氣： 純度≥99.999%。

5.8  高純氮氣： 純度≥99.999%。

5.9  液氮。

 

6  儀器和設(shè)備

 

6.1  采樣裝置： 氣袋采樣裝置的要求執(zhí)行 HJ 732 的相關(guān)規(guī)定。

6.2  氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀： 氣相部分具有電子流量控制器，柱溫箱具有程序升溫功能，可

配備柱溫箱冷卻裝置。質(zhì)譜部分具有電子轟擊（EI）離子源，有全掃描/選擇離子掃描、 自 動/手動調(diào)諧、譜庫檢索等功能。

6.3  毛細管色譜柱： 60 m ×0.32 mm ×1.04 μm （ 100%二甲基聚硅氧烷固定液），或其他等

效毛細管色譜柱。

6.4  氣體冷阱濃縮儀： 具有自動定量取樣及自動添加標(biāo)準(zhǔn)氣體、內(nèi)標(biāo)的功能。應(yīng)具有三級

冷阱，能引入液氮最低冷卻到- 180℃ ，完成三段式捕集并去除 H2O 及 CO2 等干擾。濃縮儀 內(nèi)部管路、與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀連接管路均使用惰性化材質(zhì)，并能在 50～150℃范圍加熱。

6.5  濃縮儀自動進樣器： 可進行氣袋和罐自動進樣，內(nèi)部管路均使用惰性化材質(zhì)且具有管

路加熱功能。

6.6  罐： 內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼罐，容積 6 L 或其他大容積罐用于存放標(biāo)準(zhǔn)使用氣，容

積 0.45 L 或其他小容積罐用于存放樣品。罐的耐壓值＞241 kPa。

6.7  氣體稀釋儀： 具備對罐加壓稀釋功能，稀釋倍數(shù)可達 1000 倍，內(nèi)部管路使用惰性化材

質(zhì)。

6.8  罐清洗裝置： 能將罐抽至真空（＜ 10 Pa），具有加溫、加濕、加壓清洗功能。

6.9  氣袋： 容積至少為 1L 的氟聚合物或其他等效材質(zhì)氣袋，帶有惰性材質(zhì)的密封閥或密

封墊。

6.10  真空壓力表： 精度要求≤7 kPa ，壓力范圍： - 101～202 kPa。

2



6.11氣密進樣針： 10 ml ，帶可拆卸側(cè)孔針頭和圓孔針頭。

6.12氣路連接頭： 用于串聯(lián)罐（6.6）與氣袋（6.9），宜選用惰性化材質(zhì)，連接管路盡可能

6.13堵頭： 可用不銹鋼螺帽和隔墊組裝或購買商業(yè)化產(chǎn)品。

6.14液氮罐： 不銹鋼材質(zhì)，容積為 100～200 L。

6.15一般實驗室常用儀器設(shè)備。

7  樣品

 

7.1  樣品采集和保存

7.1.1  樣品采集

固定污染源廢氣采樣位置與采樣點、采樣頻次和采樣時間的確定、排氣參數(shù)的測定和采 樣操作執(zhí)行 HJ/T 397 、GB/T 16157 和 HJ 732 的相關(guān)規(guī)定。采樣時，應(yīng)按規(guī)定開啟加熱采樣 管電源，氣袋須用樣品氣清洗至少 3 次，再使用采樣裝置（6. 1）采集樣品氣。

7.1.2  樣品保存

氣袋樣品在常溫下避光保存，應(yīng)在采樣后 12 h 內(nèi)分析完畢，如不分析甲硫醇、乙硫醇

時，樣品可在 18 h 內(nèi)完成測定。否則，應(yīng)用氣路連接頭（6. 12）將樣品導(dǎo)入預(yù)先清洗并抽至 真空的罐（6.6）中，于 7 d 內(nèi)分析完畢。

7.2  試樣的制備

7.2.1  試樣的加熱

在樣品分析之前須觀察樣品氣袋內(nèi)壁，如有液滴凝結(jié)現(xiàn)象，則應(yīng)將氣袋放入烘箱中加熱 至液滴凝結(jié)現(xiàn)象消除，然后迅速分析。如無液滴凝結(jié)現(xiàn)象，則可將氣袋（6.9）或罐（6.6）

直接連接在自動進樣器（6.5）上分析。

注： 使用烘箱對氣袋加熱時，應(yīng)設(shè)置合適加熱溫度(不宜超過 50℃) ，避免采樣袋受熱變形。

7.2.2  試樣的稀釋

當(dāng)氣樣中含硫有機化合物的濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍時，需要對樣品進行稀釋。當(dāng)稀  釋倍數(shù)不超過 3 時，可對罐（ 6.6）加氮氣（5.8）進行稀釋。須使用真空壓力表（6. 10）測  定罐內(nèi)壓力，并按公式（1）計算稀釋倍數(shù)。當(dāng)稀釋倍數(shù)超過 3 時，可用氣密進樣針（6. 11）

配合堵頭（6. 13）在預(yù)先清洗并抽至真空的罐中注入適量樣品，再充氮氣加壓到 101 kPa，

 


并按公式（2）計算稀釋倍數(shù)。

    = ?

 

X

a


 

 

（1）


式中：   —— ?稀釋倍數(shù)，無量綱；

Xa ——  稀釋前的罐壓力，kPa；


Ya  ——稀釋后的罐壓力，kPa。

                                                           = ?（2）

? ?

式中： —— ?稀釋倍數(shù)，無量綱；

Va ——罐的體積，ml；

V? ——注入罐中樣品量，ml。

注： 實驗室可采取其他等效的稀釋方法。

7.3  空白試樣的制備

7.3.1  全程序空白樣品

取樣品采集同批次的一個氣袋，在實驗室內(nèi)用氮氣注滿帶到采樣現(xiàn)場但不進行樣品采集， 按照樣品保存（7. 1.2）相同步驟對全程序空白樣品進行保存并運回實驗室。

7.3.2  實驗室空白樣品

取樣品采集同批次的一個氣袋，在實驗室內(nèi)用氮氣注滿。

 

8  分析步驟

 

8.1  儀器參考條件

8.1.1  冷阱濃縮儀參考條件

室溫下，取樣體積 50.0 ml （可根據(jù)實際情況進行調(diào)整）。

一級冷阱（空管）： 捕集溫度： -30℃； 捕集流速： 80 ml/min；解析溫度： 10℃； 閥溫： 120℃； 烘烤溫度： 150℃； 烘烤時間： 10 min。

二級冷阱（TENAX 管）： 捕集溫度： -80℃，轉(zhuǎn)移預(yù)熱溫度： -60℃； 捕集流速： 10 ml/min； 解析溫度： 10℃； 閥溫： 120℃； 烘烤溫度： 190℃； 烘烤時間： 10 min。

三級冷阱（硅烷化不銹鋼毛細管）： 聚焦溫度： - 170℃； 解析時間： 2 min；解析溫度： 50～70℃； 烘烤時間： 3 min。

傳輸線溫度： 100℃。

注： 以上條件是前二級冷阱同時引入液氮（5.9)低溫富集。如采用分段低溫富集，當(dāng)一級冷阱為玻璃

珠時，捕集溫度建議調(diào)至- 170  ℃，二級冷阱捕集溫度可調(diào)至-30  ℃或以下。不同型號儀器的最佳 工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用說明書進行操作。

8.1.2  氣相色譜參考分析條件

程序升溫： 起始溫度-35℃ ，保持 3 min 后以 7.5℃/min 速度升溫至 180℃ ，保持 3 min。 進樣口溫度： 100℃。

溶劑延遲時間： 2.7 min。

載氣流速： 初始流速 2.5 ml/min ，保持 4 min 后以 2 ml/min 保持 30 min。


分流比： 20:1。

注： 可在起始溫度為室溫條件下程序升溫完成含硫有機化合物的分離。

8.1.3  質(zhì)譜參考分析條件

接口溫度： 250℃；

離子源溫度： 230℃；

離子化能量： 70eV；

掃描方式： 全掃描（SCAN）；

掃描范圍： 35～300 amu。

注：不同型號儀器的最佳工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用說明書進行操作。如滿足定性要求，亦可以

使用選擇離子掃描方式（SIM）。

8.1.4  儀器性能檢查

在分析樣品前，需要檢查 GC/MS 儀器性能。將 4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)使用氣（5.6）經(jīng)冷阱濃縮 儀進樣 50.0 ml 。得到的 BFB 關(guān)鍵離子豐度必須符合表 1 中的標(biāo)準(zhǔn)。

表 1  4-溴氟苯（BFB） 的關(guān)鍵離子豐度標(biāo)準(zhǔn)

 

質(zhì)量

離子豐度標(biāo)準(zhǔn)

質(zhì)量

離子豐度標(biāo)準(zhǔn)

50

質(zhì)量 95 的 8%～40%

174

質(zhì)量 95 的 50%～120%

75

質(zhì)量 95 的 30%～66%

175

質(zhì)量 174  的 4%～9%

95

基峰，100%相對豐度

176

質(zhì)量 174  的 93%～101%

96

質(zhì)量 95 的 5%～9%

177

質(zhì)量 176 的 5%～9%

173

小于質(zhì)量 174 的 2%



 

8.2  校準(zhǔn)

8.2.1  標(biāo)準(zhǔn)使用氣體配制

將標(biāo)準(zhǔn)氣（5. 1）稀釋 100 倍： 將標(biāo)準(zhǔn)氣（5. 1）的鋼瓶及氮氣（5.8）鋼瓶與氣體稀釋儀  （6.7）連接，設(shè)定稀釋倍數(shù)，打開鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)兩種氣體的流速，待標(biāo)準(zhǔn)氣體和氮氣流  速穩(wěn)定后放空 10 min 以上，讓管路中的活性點飽和，再取預(yù)先清洗并抽至真空的 6 L 罐（6.6） 連在氣體稀釋儀（6.7）上，打開罐閥門開始配制。待罐壓達到預(yù)設(shè)值（一般為 172 kPa）后， 關(guān)閉罐閥門及鋼瓶氣閥門。

8.2.2  內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣體配制

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣濃度為 100 nmol/mol 。將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣（5.3）按 8.2. 1 步驟配制。

8.2.3  校準(zhǔn)系列的測定

分別抽取 50.0 ml、100 ml、300 ml、500 ml、700 ml 標(biāo)準(zhǔn)使用氣（5.2），每個加入 50.0 ml


內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣（5.4）， 目標(biāo)化合物濃度分別為 20 nmol/mol 、40 nmol/mol 、120 nmol/mol、

200 nmol/mol、280 nmol/mol 的標(biāo)準(zhǔn)氣體系列（此為參考濃度）。按照儀器參考條件，依次從 低濃度到高濃度進行測定。

8.2.4  平均相對響應(yīng)因子的計算

標(biāo)準(zhǔn)系列第 i 點目標(biāo)化合物的相對響應(yīng)因子（??，）? ?按照公式（3）進行計算。

???i = ??×   ? ?t                                                         （3）

式中： ???i——標(biāo)準(zhǔn)系列中第 i 點目標(biāo)化合物的相對響應(yīng)因子，無量綱；

Ai——標(biāo)準(zhǔn)系列中第 i 點目標(biāo)化合物定量離子峰面積；

AIS——標(biāo)準(zhǔn)系列中第 i 點與目標(biāo)化合物相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)定量離子峰面積； ??t—— 內(nèi)標(biāo)化合物的摩爾分?jǐn)?shù)，nmol/mol；

??——標(biāo)準(zhǔn)系列中第 i 點目標(biāo)化合物的摩爾分?jǐn)?shù)，nmol/mol。

目標(biāo)物的平均相對響應(yīng)因子，按照公式（4）計算：

?

? =   ?                                                                              （4）

?

式中： ??—— 目標(biāo)化合物的平均相對響應(yīng)因子，無量綱；

——? ???標(biāo)準(zhǔn)系列中第 i 點目標(biāo)化合物的相對響應(yīng)因子，無量綱；

n——標(biāo)準(zhǔn)系列點數(shù)。

用相對響應(yīng)因子計算時，標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng) 小于等于 30%。

8.2.5  用最小二乘法建立校準(zhǔn)曲線

以目標(biāo)化合物和相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值比為縱坐標(biāo)，濃度比為橫坐標(biāo)，用最小二乘法建立 線性校準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)需大于等于 0.990。

8.2.6  總離子流圖（TIC）

目標(biāo)化合物總離子流圖如圖 1 所示， 目標(biāo)物的保留時間和特征離子見附錄 B 

1- 1,4-二氟苯（IS）、2- 甲硫醇、3- 乙硫醇、4- 甲硫醚、5-二硫化碳、6- 甲乙硫醚、7-噻吩、

8- 乙硫醚、9-二甲二硫。

圖 1  總離子流圖

8.3  試樣測定

將氣袋（6.9）或罐（6.6）連接至自動進樣器（6.5），取 50.0 ml 樣品分析，同時加入 50.0 ml 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣（5.4），按照儀器參考條件（8. 1）進行測定。

8.4  空白試驗

按照與樣品測定相同的操作步驟進行全程序空白（7.3. 1）和實驗室空白（7.3.2）的測定。

 

9  結(jié)果計算與表示

 

9.1  定性分析

以全掃描方式進行測定，以樣品中目標(biāo)物的相對保留時間、輔助定性離子和定量離子間 的豐度比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中目標(biāo)物對比來定性。樣品中目標(biāo)化合物的相對保留時間與校準(zhǔn)系列中 該化合物的相對保留時間的偏差應(yīng)在±3.0 %內(nèi)。樣品中目標(biāo)化合物的輔助定性離子和定量 離子峰面積比（Q 樣品）與標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的輔助定性離子和定量離子峰面積比（Q 標(biāo)準(zhǔn)） 的相對偏差控制在±30 %以內(nèi)。

按公式（5）計算相對保留時間 RRT。

RRT = RTc                                                                                                          （5）

式中： RRT—— 目標(biāo)化合物相對保留時間，無量綱；

RTc—— 目標(biāo)化合物的保留時間，min；

7


RTIS—— 內(nèi)標(biāo)物的保留時間，min 。      

按公式（6）計算平均相對保留時間（RRT ）： 標(biāo)準(zhǔn)系列中同一 目標(biāo)化合物的相對保留 時間平均值。

 = σinRRTi                                                                                 （6）

n

式中： —— 目標(biāo)物的平均相對保留時間，無量綱；

RRTi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第 i 點目標(biāo)物的相對保留時間，無量綱；

n——標(biāo)準(zhǔn)系列點數(shù)。

按公式（7）計算輔助定性離子和定量離子峰面積比。

Q =  q                                                                                              （7）

式中： Q——輔助定性離子和定量離子峰面積比；

Aq——輔助定性離子峰面積；

At——定量離子峰面積。

9.2  定量分析

樣品中目標(biāo)物的含量（mg/m3 ）按照公式（8）進行計算。

M          D

ρ = ? ×       ×                                                  （8）

式中： ρ——樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，mg/m3；

?——校準(zhǔn)曲線計算出的目標(biāo)物的摩爾分?jǐn)?shù)，nmol/mol；

M—— 目標(biāo)物的摩爾質(zhì)量，g/mol ，見附錄 B；

D——稀釋倍數(shù)，無量綱；

22.4——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（273. 15 K ，101.325 kPa ）下氣體的摩爾體積，L/mol。

9.3  結(jié)果表示

測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。

 

10  精密度和準(zhǔn)確度

 

10.1  精密度

六家實驗室分別對濃度約為 0.05 mg/m3 、0.20 mg/m3 、0.30 mg/m3 空白加標(biāo)樣品進行精 密度測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為 0.5%～15% 、0.6%～6.9% 、0.3%～7. 1%；實 驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 6.4% ～19% 、4.9% ～13% 、5.5% ～9.3%；重現(xiàn)性限分別為 0.01 mg/m3 ，0.02  ～0.03 mg/m3 ，0.02～0.04 mg/m3 ，再現(xiàn)性限分別為 0.02  ～0.03 mg/m3 ， 0.04～0.09 mg/m3 ，0.06～0.09 mg/m3 。參見附錄 C。

10.2  準(zhǔn)確度

六家實驗室對加標(biāo)濃度約為 0. 10 mg/m3、0.30 mg/m3 和 0.50 mg/m3 化工企業(yè)排放廢氣樣


品重復(fù)進行 6 次加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)回收率范圍為： 87.6%～107%，103%～108%，101%～ 109% 。詳見附錄 C。

 

11  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

 

11.1  實驗室空白

每 20 個樣品或每批次（少于 20 個樣品/批） 應(yīng)至少分析一個實驗室空白，空白樣品中 目標(biāo)化合物的濃度應(yīng)低于方法檢出限。

11.2  全程序空白

每 20 個樣品或每批次（少于 20 個樣品/批） 應(yīng)至少分析一個全程序空白，空白樣品中 目標(biāo)化合物的濃度應(yīng)低于方法檢出限。

11.3  內(nèi)標(biāo)物

樣品中內(nèi)標(biāo)的保留時間與當(dāng)天連續(xù)校準(zhǔn)或者最近繪制的校準(zhǔn)曲線中內(nèi)標(biāo)保留時間偏差 應(yīng)不超過 20 s ，定量離子峰面積變化應(yīng)在 60%～140%之間。

11.4  連續(xù)校準(zhǔn)

每 24 h 分析一次校準(zhǔn)曲線中間濃度點。其測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相對誤差應(yīng)小于等于 30%， 否則應(yīng)查找原因或重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

12  廢物處理

 

分析過程的廢物和過期的標(biāo)準(zhǔn)氣體，應(yīng)送有資質(zhì)的單位統(tǒng)一處理。

 

13  注意事項

 

13.1  氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀內(nèi)部加裝微控流板等部件時，應(yīng)確認加裝部件是否會吸附含硫

有機化合物。

13.2  分析高濃度樣品后，須增加空白分析，如發(fā)現(xiàn)分析系統(tǒng)有殘留，可啟用氣體冷阱濃縮

儀的烘烤模式，去除污染物殘留，然后用空白分析確認系統(tǒng)無殘留。

13.3  對存放樣品的罐應(yīng)進行加溫加濕清洗。清洗完畢后，將罐抽至真空（<10 Pa），待用。

每清洗 20 只罐應(yīng)至少取一只罐注入氮氣分析，確定清洗過程是否有效。存放高濃度樣品的 罐應(yīng)增加清洗循環(huán)次數(shù)，清洗后應(yīng)進行本底分析。

13.4  如固定污染源廢氣樣品中含濕量較高，含硫有機化合物的回收率和保存期會受到影響，

應(yīng)盡快分析。


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